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  • 關于表面處理可靠性試驗的技術討論

    丹泊儀器(昆山)有限公司[官網]首頁    技術探討    關于表面處理可靠性試驗的技術討論
    一.

    表面工藝概

    (注:本文轉自華測;用于丹泊儀器官網關于表面處理可靠性試驗的技術討論,如有異議請聯系 丹泊儀器李經理:13855150351)

    通過某種工藝手段賦予表面不同于基體的組織結構、化學組成,可獲得具有不同于基體材料的性能,或提升材料抵御環境作用的能力,或獲得特殊功能,或節約材料、節約能源、改善環境。大體可分為如下三類:

    一類:通過外加涂、鍍層、膜層改善基體性能,如:涂裝烤漆、靜電噴涂、NCVM、熱浸鍍、電鍍、化學鍍、PVD等;

    二類:通過原子擴散或離子滲入基體材料或基材表面化學反應改變基體表面化學成分,如:滲碳、滲氮熱處理、化學轉化膜、化學氧化膜、陽極氧化膜、表面合金化等;

    三類:通過加熱或機械處理,改變基材表面層結構(不改變成分)而改善性能,如:噴砂、噴丸、表面淬火等。

    其中電鍍或者化學鍍鍍層工藝是很傳統也很常見的一種方法。 

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    二.

    常見分析方法


    評價電鍍鍍層質量的維度主要是鍍層結構、鍍層成分、鍍層厚度、鍍層硬度、附著力、抗腐蝕性、鍍層孔隙率、鍍層晶體結構、鍍層純度、鍍層有害物質等等。以下主要討論電鍍鍍層元素成分及純度(單層鍍層厚度超過0.1um)。


      2.1    切片+SEM-EDS(掃描電鏡-能譜儀)方法

    即將產品截面鑲嵌,研磨拋光后在SEM下觀察,然后指定每層區域做EDS成分。該方法適用性強,幾乎所有的鍍層都可以檢測,且當產品為多層鍍層可以分別測試每層的鍍層成分。缺點就是EDS屬于定性半定量設備,對于鍍層中的微量元素無法檢出,無法鑒定鍍層的純度(約99%以上的)。

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      2.2    X射線熒光光譜法

    將產品鍍層面放到儀器探測區,通過產生元素的熒光X射線進行定性定量。該方法快速,費用低,且無損。缺點是無法測試多層結構的鍍層產品,且X射線穿透能力強,對于薄鍍層(<3um)會穿透到基材,無法分辨基材信號還是鍍層信號。只能通過人工經驗判定。

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      2.3    GD-OES/MS(輝光放電-光譜儀/質譜儀)

    將樣品與電極之間填充氬氣后輝光放電,濺射的原子/離子進行光譜或質譜進行檢測??蛇M行元素分布隨深度變化測試,速度快;缺點是樣品需要有平整平面;市面上鍍層標樣不夠完善,不能做高精度測量,檢測標準待完善,檢測成本非常高。


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      2.4    化學消解后ICP-OES測試

    通過物理手段或者化學方法選擇性溶解,將鍍層和基材進行分離,可精確定量測試鍍層成分。該方法準確性高,檢出能力強,對于單層鍍層比較適用,對于多層結構的鍍層不適用。但前處理復雜,需要根據不同的鍍層結構和基材進行不同的前處理方法,必要時還需要特定的實驗設計以及輔助樣品的制備。

    2.4.1 物理手段分離

    以化學鍍鎳層中磷含量檢測為例。為了實現檢測,可在不銹鋼上鍍一層厚Ni(>15um),然后將鍍層從不銹鋼基材剝離下來,對鍍層進行稱量,消解,定容,配制加標回收標樣,用ICP準確定量測試。難點就是很多鍍層附著力好,鍍層和基材非常難剝離。也可以采用刮取的辦法,但是會受基材的污染,使檢測結果受影響。

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    2.4.2 化學分離方法

    以純銅基材鍍錫層為例,選擇表面平整規則的產品,取一定的尺寸稱量,采用稀鹽酸溶解表面鍍錫層,然后將基材進行烘干稱重。計算出鍍層的質量,將鹽酸酸洗溶液進行ICP準確定量檢測。也可假定鍍層中的元素種類,對測試濃度進行歸一計算。

    難點在于選擇合適試劑,只溶解鍍層而不與基材反應,且對實驗人員操作技能要求較高,否則很難得到準確的檢測結果。

    大多塑料件表面鍍層,都可采用此方法。

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    2.4.3 特定的設計試驗以及樣品準備

    以純銅基材鍍銀為例。將一塊材質均勻的銅板分成尺寸為5mm*5mm*2mm的測試片7塊;電鍍前分別標識并稱重;對其中的5塊樣品進行電鍍Ag處理;然后將7塊是樣品完全溶解,ICP-OES測試;用沒有電鍍的2塊樣品為空白樣進行計算,得到鍍銀層的元素含量。難點在于檢測時需要額外的樣品準備,且對實驗人員操作技能要求較高,否則很難得到準確的檢測結果。

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    2018年10月12日 10:36
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